挥发油测定法甲法_挥发油测定法甲法和乙法操作区别

1.柚子精油提取工艺

2.佩兰简介

3.生药鉴定的依据是什么？如何取样

4.片姜黄简介

甲酚:几乎无色、淡紫红色或淡棕**的澄清液体；有类似苯酚的臭气，并微带焦臭；久贮或在日光下，色渐变深；饱和水溶液显中性或弱酸性反应。

中文名

甲酚

结构简式

CH3C6H4OH

分子式

C7H8O

分子量

108.13

简介

中文名称：甲酚

甲酚结构式

英文名称：Cresol

中文别名：煤酚，煤馏油酚，甲苯酚，甲基酚

英文别名：Cresol (mixed isomers);

分类：消毒防腐药\酚类

性状

本品与乙醇、氯仿、、甘油、脂肪油或挥发油能任意混合，在水中略溶而生成带浑浊的溶液；在氢氧化钠溶液中溶解。

相对密度：1.030～1.050。

馏程：取本品，照饮程测定法测定，在190～205℃馏出的数量应不少于85%（ml/ml）。

柚子精油提取工艺

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此，必须重视取样的各个环节。

1. 取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。

2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的，取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的，超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药，不论包件多少均逐件取样。

3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药，可用样器（探子）抽取样品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药，根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。

4.将所取样品混和拌匀，即为总样品。对个体较小的生药，应摊成正方形，依对角线划“×”字，使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。个体大的生药，可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少一年。 水分的测定，是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类、类、果实类药材，可不破碎。

1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

2. 甲苯法

适用于含挥发性成分的生药，用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加少量蒸馏水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。仪器装置如图4-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分，将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，改算成供试品中含有水分的百分数。 适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定时取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。

也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量，迅速而简便。 生药中灰分的来源，包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐，以及生药表面附着的不挥发性无机盐类，即总灰分。同一种生药，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。如果总灰分超过一定限度，表明掺有泥土、砂石等无机物质。有些生药本身含有的无机物差异较大，尤其是含多量草酸钙结晶的生药，测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在，还需要测定酸不溶性灰分，即不溶于10%盐酸中的灰分。因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去，而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留，故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量。

1. 总灰分测定法

供测定样品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。如样品不易灰化，可将坩埚放冷，加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法灼炽，至坩埚内容物完全灰化。

2. 酸不溶性灰分测定法

取上项所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热蒸馏水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药，一般可根据已知成分的溶解性质，选用水或其它适当溶剂为溶媒，测定一药中可溶性物质的含量，以示生药的品质。通常选用水，一定浓度的乙醇（或甲醇）、作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

1. 水溶性浸出物测定

（1）冷浸法：取样品约4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

（2）热浸法：取样品约2～4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静止1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

2. 醇溶性浸出物测定

取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒。照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）。

3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g，称定重量（准确至0.01g），置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中，用作溶剂，水浴加热4～6小时，放冷，以少量冲洗回流器，洗液接入蒸馏瓶中，低温蒸去，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数。 适用于含较多量挥发油的生药。测定用的样品，一般须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀，仪器装置如图4-2。（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行）

测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），稳定重量（准确至0.01g），置1000ml的烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水便充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取样品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品含有挥发油的百分数。

佩兰简介

普小知识：

柚子果皮油包中含有丰富的芳香类物质，可以提取出一种强芳香味复合物,多为萜烯类、醛类、黄酮类和多酚类等化合物，其中主要成分为柠檬烯，具有抗菌等作用。

1、原料预处理： 新鲜柚子洗净，阴凉处晾干，剥皮、切片，去除 白色海绵状部分和果肉，保留**外皮部分作为提取 柚皮精油的材料。将柚皮切成 0.1cm×2cm 长条，放入塑料密封袋中，置于冰箱中 4 ℃下冷藏，备用.

2、柚皮精油的提取以及提取率计算：参照《中华人民共和国药典》2010 年版一部附录XD甲法，精密称取4种柚皮各20g，分别置于200mL装有适量沸石的圆底烧瓶中，加入120 mL蒸馏水，振荡混匀后，连接挥发油提取器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水，使挥发油测定器的U形管内的水到达刻度线处，并出现有流入烧瓶内的现象时为止。放到电热套中缓慢加热至沸腾，然后调节电压至 100 V，保持微沸，从微沸起计时4 h（直到精油量不再增加后停止加热），关闭电热套电源，放置冷却片刻，开启提取器下端的活塞，将水缓慢放出，再静置一段时间再开启活塞，使精油收到棕 色收集瓶中，并用无水硫酸钠去除残留水分，得到柚皮精油，装瓶，密封，4℃冰箱中冷藏备用。

生药鉴定的依据是什么？如何取样

目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 拉丁名 5 英文名 6 佩兰的别名 7 来源 8 产地 9 原植物形态 10 收与初加工 11 性味归经 12 佩兰的功效与主治 13 佩兰的化学成分 14 佩兰的药理作用 15 佩兰中毒 15.1 不良反应机制 15.2 佩兰中毒的症状 15.3 治疗 16 佩兰的药典标准 16.1 品名 16.2 来源 16.3 性状 16.4 鉴别 16.5 检查 16.5.1 水分 16.5.2 总灰分 16.5.3 酸不溶性灰分 16.6 含量测定 16.7 佩兰饮片 16.7.1 炮制 16.7.2 含量测定 16.7.3 鉴别、检查 16.7.4 性味与归经 16.7.5 功能与主治 16.7.6 用泫与用量 16.7.7 贮藏 16.8 出处 17 参考资料 附： 1 用到中药佩兰的方剂 2 用到中药佩兰的中成药 3 古籍中的佩兰 1 拼音

pèi lán

2 英文参考

herba eupatorii [朗道汉英字典]

queen of the meadow [朗道汉英字典]

eupatorii,herba [湘雅医学专业词典]

eupatorium [湘雅医学专业词典]

fortune eupatorium herb [湘雅医学专业词典]

queen of the meadow [湘雅医学专业词典]

Herba Eupatorii(拉) [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]

fortune eupatorium herb [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]

3 概述

佩兰

佩兰为中药名，出清·叶小峰《本草再新》。为菊科植物佩兰Eupatorium fortunei Turcz. 的干燥地上部分[1]。

《中华人民共和国药典》（2010年版）记载有此中药的药典标准。

4 拉丁名

Herba Eupatorii（拉）（《中医药学名词（2004）》）

5 英文名

fortune eupatorium herb（《中医药学名词（2004）》）

6 佩兰的别名

大泽兰、小泽兰、鸡骨香、香草。

水麦、乱尾凤、女兰、香草、兰泽、香水兰、省头草、孩儿菊[2]。

省头草、香草[3]。

7 来源

菊科植物佩兰Eupatorium fortunei Turcz.的地上部分。

佩兰为菊科植物兰草Eupatoriumfortunei Turcz．的茎叶[3]。

8 产地

佩兰主产于江苏、浙江、河北、山东等地[3]。

9 原植物形态

兰草为多年生草本，高30～100cm。根茎横走。茎圆柱形，常紫绿色，无毛或有短柔毛。叶互生，下部叶常枯萎；中部叶较大，常3全裂或深裂，中裂片长椭圆形或长椭圆状披针形，长5～12cm，宽2.5～4.5cm，先端渐尖，边缘 有粗糙齿或不规则细齿，两面无毛或沿脉有疏毛，无腺点，叶柄长约1cm；上部叶较小。头状花序排成复伞房状；总苞钟状，总苞片2～3层，紫红色；管状花4～6，白色或带淡红色，。瘦果圆柱形，具5棱，无毛及腺点。花期7～11月，果期9～12月。

10 收与初加工

夏、秋季分两次割，除去杂质，晒干。

11 性味归经

佩兰味辛，性平；入脾、胃经[3]。

12 佩兰的功效与主治

佩兰具有芳香化湿，醒脾开胃，发表解暑的功效。用于湿浊中阻、脘痞呕恶、口中甜腻、口臭、多涎、暑湿表症、头胀胸闷。

佩兰具有解暑化湿，辟秽和中的功效[3]：

佩兰治湿浊内蕴，脘痞不饥，恶心呕吐，口中甜腻，消渴[3]。

佩兰治感受暑湿或湿温初起，寒热头痛，身困、胸闷、纳呆：煎服，6～10g[3]。

佩兰煎汤含漱疗牙痛[3]。

13 佩兰的化学成分

佩兰全草含挥发油，主要分为对伞花烃（pcymene）、麝香草甲醚（methyl thymol ether）、橙醇乙酯（nerryl acetate），另含宁德洛非堿（lindelofine）；叶、花尚含蒲公英甾醇棕榈酸酯（taraxasteryl palmitate）等。

佩兰含挥发油，主要成分为对聚伞花素、百里香酚甲醚。还含宁德洛菲堿（Lindelofine）、香豆精、麝香草氢醌、β谷甾醇、蒲公英甾醇及其酯类等[3]。

14 佩兰的药理作用

佩兰鲜叶或干叶的醇浸出物对动物有毒性作用[3]。

佩兰能使小鼠动情周情暂时停止、排卵受抑制[3]。

佩兰可抗菌、抗。挥发油 *** 胃肠运动[3]。

15 佩兰中毒

佩兰含有挥发油，如蒲公英甾醇、延胡索琥珀酸、甘露醇、宁德洛菲堿等[2]。主要药理作用有祛痰作用，抗，抗肿瘤，促进子宫复旧，增加乳汁分泌，抑制排卵等[2]。

15.1 不良反应机制

有文献报道，佩兰对哺乳动物内皮细胞有剂量依赖性的毒性作用。[2]

15.2 佩兰中毒的症状

佩兰中毒表现为呼吸困难、四肢僵直、躯干痉挛、蛋白尿及尿糖阳性等。[2]

15.3 治疗

佩兰中毒的治疗要点为[2]：

1.洗胃、催吐、导泻，促进毒物排出。

2.静脉补液。

3.对症治疗：给予吸氧或呼吸，纠正呼吸困难。

16 佩兰的药典标准 16.1 品名

佩兰

Peilan

EUPATORII HERBA

16.2 来源

本品为菊科植物佩兰Eupatorium fortunei Turcz.的干燥地上部分。夏、秋二季分两次割，除去杂质，晒干。

16.3 性状

本品茎呈圆柱形，长30～100cm，直径0.2～0.5cm；表面黄棕色或黄绿色，有的带紫色，有明显的节和纵棱线；质脆，断面髓部白色或中空。叶对生，有柄，叶片多皱缩、破碎，绿褐色；完整叶片3裂或不分裂，分裂者中间裂片较大，展平后呈披针形或长圆状披针形，基部狭窄，边缘有锯齿；不分裂者展平后呈卵圆形、卵状披针形或椭圆形。气芳香，味微苦。

16.4 鉴别

（1）本品叶表面观：上表皮细胞垂周壁略弯曲；下表皮细胞垂周壁波状弯眭，偶见非腺毛，由3～6细胞组成，长可达105μm；叶脉上非腺毛较长，由7～8细胞组成，长120～160μm。气孔不定式。

（2）取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）15ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（30～60℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取佩兰对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾于，喷以香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

16.5 检查 16.5.1 水分

不得过11.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ H 第二法）。

16.5.2 总灰分

不得过11.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ K）。

16.5.3 酸不溶性灰分

不得过2.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ K）。

16.6 含量测定

照挥发油测定法（2010年版药典一部附录Ⅹ D甲法）测定。

本品含挥发油不得少于0.30%（ml/g）。

16.7 佩兰饮片 16.7.1 炮制

除去杂质，洗净，稍润，切段，干燥。

本品呈不规则的段。茎圆柱形，表面黄棕色或黄绿色，有的带紫色，有明显的节和纵棱线。切面髓部白色或中空。叶对生，叶片多皱缩、破碎，绿褐色。气芳香，味微苦。

16.7.2 含量测定

同药材，含挥发油不得少于0.25%（ml/g）。

16.7.3 鉴别、检查

同药材。

16.7.4 性味与归经

辛，平。归脾、胃、肺经。

16.7.5 功能与主治

芳香化湿，醒脾开胃，发表解暑。用于湿浊中阻，脘痞呕恶，口中甜腻，口臭，多涎，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒。

16.7.6 用泫与用量

3～10g。

16.7.7 贮藏

置阴凉干燥处。

16.8 出处

片姜黄简介

生药的取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. 1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录.凡有异常情况的包件,应单独检验. 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的,取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的,超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样. 3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用样器（探子）抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的,每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品.如个体较大时,可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取. 4.将所取样品混和拌匀,即为总样品.对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份；再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品.个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品.平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年.

杂质检查

生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等.检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出.然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数.如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中.对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取.

水分测定

水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质.水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法.供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、类、果实类药材,可不破碎. 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药.取样品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止.根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数. 2. 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用.仪器装置如图4-1.A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管,外管长40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干.测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml）,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒.将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴.待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许,使水染成蓝色,以便分离观察）.检读水量,改算成供试品中含有水分的百分数.

减压干燥法

适用于含有挥发性成分的贵重药品.减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5～1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中.测定时取供试品2～4g,混合均匀.分取约0.5～1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时,室温放置24小时.在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数. 也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量,迅速而简便.

灰分测定

生药中灰分的来源,包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分.同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围.规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义.如果总灰分超过一定限度,表明掺有泥土、砂石等无机物质.有些生药本身含有的无机物差异较大,尤其是含多量草酸钙结晶的生药,测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在,还需要测定酸不溶性灰分,即不溶于10%盐酸中的灰分.因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量. 1. 总灰分测定法 供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分,可取3～5g）,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量（准确至0.01g）,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数.如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化. 2. 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数.

浸出物的测定

对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定一药中可溶性物质的含量,以示生药的品质.通常选用水,一定浓度的乙醇（或甲醇）、作浸出物测定.供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀. 1. 水溶性浸出物测定 （1）冷浸法：取样品约4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. （2）热浸法：取样品约2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水50～100ml,塞紧,称定重量,静止1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时.放冷后,取下锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过.精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. 2. 醇溶性浸出物测定 取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒.照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）. 3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中,用作溶剂,水浴加热4～6小时,放冷,以少量冲洗回流器,洗液接入蒸馏瓶中,低温蒸去,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数.

挥发油测定

适用于含较多量挥发油的生药.测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置如图4-2.（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行） 测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油.取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml）,稳定重量（准确至0.01g）,置1000ml的烧瓶中,加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止.放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数. 乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油.取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器,自测定器上端加水便充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管.将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度,30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积.然后照甲法自“取样品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品含有挥发油的百分数.

目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 来源及产地 5 性味归经 6 功能主治 7 片姜黄的用法用量 8 使用注意 9 化学成分 10 片姜黄药典标准 10.1 品名 10.2 来源 10.3 性状 10.4 鉴别 10.5 含量测定 10.6 性味与归经 10.7 功能与主治 10.8 用法与用量 10.9 注意 10.10 贮藏 10.11 出处 11 参考资料 附： 1 用到中药片姜黄的方剂 2 用到中药片姜黄的中成药 3 古籍中的片姜黄 1 拼音

piàn jiāng huáng

2 英文参考

rhizoma curcumae longae concisa [朗道汉英字典]

wenyujin concisa rhizoma [湘雅医学专业词典]

3 概述

片姜黄为方剂名，出自《中华人民共和国药典》（一部2000年版）[1]。《中华人民共和国药典》（2010年版）记载有此中成药的药典标准。

4 来源及产地

姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y．H．Chen et C．Ling的根茎[1]。产于浙江[1]。

5 性味归经

味辛、苦，性温[1]。归肝、脾经[1]。

6 功能主治

破血行气，止痛[1]。治血滞经闭，行经腹痛，胸胁刺痛，及风湿痹痛，肩臂疼痛，跌打损伤瘀肿疼痛[1]。

7 片姜黄的用法用量

内服：煎汤，3～9g[1]。

8 使用注意

孕妇慎服[1]。

9 化学成分

温郁金块根含挥发油，油中主要成分为姜黄烯（curcumene）[1]。又含二草酸二甲镁二水合物，对实验性心律失常有显著治疗效果[1]。

10 片姜黄药典标准 10.1 品名

片姜黄

Pianjianghuang

WENYUJIN RHIZOMA CONCISUM

10.2 来源

本品为姜科植物温郁金Curcuma wen,yujin Y.H.Che C．Ling的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后挖，洗净，除去须根，趁鲜纵切厚片，晒干。

10.3 性状

本品呈长圆形或不规则的片状，大小不一，长3～6cm，宽1～3cm，厚0.1～0.4cm。外皮灰**，粗糙皱缩，有时可见环节及须根痕。切面黄白色至棕**，有一圈环纹及多数筋脉小点。质脆而坚实。断面灰白色至棕**，略粉质。气香特异，味微苦而辛凉。

10.4 鉴别

（1）本品横切面：表皮有残留，外壁稍厚。木栓细胞多列。皮层散有叶迹维管束；内皮层明显。中桂大，维管束外韧型，靠外侧的较小，排列紧密，有的木质部仅l～2个导管。皮层及中柱薄壁组织中散有油细胞；薄壁细胞含淀粉粒。

（2）取本品粉末lg，加石油醚（30～60℃）5ml，时时振摇，约30分钟，滤过，滤液转移至5ml量瓶中，加石油醚（30～60℃）至刻度，作为供试品溶液。另取片姜黄对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）一乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

10.5 含量测定

照挥发油测定法（附录XD甲法）测定。

本品含挥发油不得少于1.0%（ml／g）。

10.6 性味与归经

辛、苦，温。归脾、肝经。

10.7 功能与主治

破血行气，通经止痛。用于胸胁刺痛，胸痹心痛，痛经经闭，瘕瘕，风湿肩臂疼痛，跌扑肿痛。

10.8 用法与用量

3～9g。

10.9 注意

孕妇慎用。

10.10 贮藏

置阴凉干燥处，防蛀。

10.11 出处