挥发油测定法甲法和乙法操作区别_挥发油测定法甲法

1.辣蓼草的价值用途

2.化工甲芬

3.吴茱萸简介

4.小金丸简介

5.柚子精油提取工艺

6.生药鉴定的依据是什么？如何取样

7.檀香有什么作用

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此，必须重视取样的各个环节。

1. 取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。

2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的，取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的，超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药，不论包件多少均逐件取样。

3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药，可用采样器（探子）抽取样品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药，根据实际情况抽取代表性的样品。如个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。

4.将所取样品混和拌匀，即为总样品。对个体较小的生药，应摊成正方形，依对角线划“×”字，使分为四等分，取用对角两份；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。个体大的生药，可用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少一年。 水分的测定，是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质。水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法。供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材，可不破碎。

1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药。取样品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。

2. 甲苯法

适用于含挥发性成分的生药，用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加少量蒸馏水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。仪器装置如图4-1。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分，将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，改算成供试品中含有水分的百分数。 适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定时取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。

也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量，迅速而简便。 生药中灰分的来源，包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐，以及生药表面附着的不挥发性无机盐类，即总灰分。同一种生药，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。如果总灰分超过一定限度，表明掺有泥土、砂石等无机物质。有些生药本身含有的无机物差异较大，尤其是含多量草酸钙结晶的生药，测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在，还需要测定酸不溶性灰分，即不溶于10%盐酸中的灰分。因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去，而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留，故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量。

1. 总灰分测定法

供测定样品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。如样品不易灰化，可将坩埚放冷，加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法灼炽，至坩埚内容物完全灰化。

2. 酸不溶性灰分测定法

取上项所得的灰分，在坩埚中加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热蒸馏水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数。 对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药，一般可根据已知成分的溶解性质，选用水或其它适当溶剂为溶媒，测定一药中可溶性物质的含量，以示生药的品质。通常选用水，一定浓度的乙醇（或甲醇）、作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

1. 水溶性浸出物测定

（1）冷浸法：取样品约4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

（2）热浸法：取样品约2～4g，称定重量（准确至0.01g），置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静止1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数。

2. 醇溶性浸出物测定

取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒。照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）。

3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g，称定重量（准确至0.01g），置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中，用作溶剂，水浴加热4～6小时，放冷，以少量冲洗回流器，洗液接入蒸馏瓶中，低温蒸去，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数。 适用于含较多量挥发油的生药。测定用的样品，一般须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀，仪器装置如图4-2。（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行）

测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），稳定重量（准确至0.01g），置1000ml的烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水便充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取样品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品含有挥发油的百分数。

辣蓼草的价值用途

下面对市面上的玉屏风散制剂进行简单分析，以期望给你临床大夫选择此类药物提供一个小的依据。

处方：黄芪600g 防风200g 白术200g

1、玉屏风颗粒

资料显示玉屏风颗粒为优质优价中成药，在中药保护期内，所以目前国内生产玉屏风颗粒的厂家只有一家。玉屏风颗粒入选了《基药目录》，为国家甲类医保药品。

其生产过程为：防风挥发油的预提取，其余按照以上过程回收乙醇后与上述蒸馏水溶液合并浓缩成清膏，加入辅料制成颗粒后将挥发油喷洒到颗粒上(挥发油与提取技术）。

按照上述处方，可制成500g玉屏风颗粒。

质量要求：同样是采用高效液相色谱法对颗粒中黄芪甲苷的含量进行测定；《中国药典》 2010年版规定，本品每5g含黄芪甲苷的含量不得少于3.5mg。

2、玉屏风口服液

查阅资料显示，目前国内生产玉屏风散口服液的企业多达106家。玉屏风口服液属于国家医药乙类药品。

其生产过程为：防风单独提取挥发油，蒸馏液另外存放，药渣合并其余黄芪、白术煎煮2次合并煎煮液，滤过浓缩加入乙醇沉淀后，回收乙醇，加水过滤浓缩，最后加入蔗糖制成的糖浆最后加入挥发油及蒸馏液，最后经过一系列的搅拌、灭菌等即得玉屏风口服液。

按上述处方，可制取1000ml玉屏风口服液。

质量要求：通过高效液相色谱法对口服液中黄芪甲苷的含量进行测定；《中国药典》2010年版规定，本品每1ml含黄芪甲苷的含量不得少于0.12mg。

按照规格10ml/支算，每支玉屏风口服液黄芪甲苷的含量不得少于1.2mg。每日三次。

3、玉屏风滴丸

查阅资料显示，目前生产玉屏风滴丸的为浙江一个厂家，推广是另外一个湖北的厂家在做市场推广。

滴丸的制备较口服液麻烦，根据中国药典的中的质量要求中每克的黄芪甲苷的含量也是高于口服液，但低于玉屏风颗粒。

化工甲芬

酒药又称小曲、药曲、酒饼等，在不同地方，酒药的配方、制作方法等也不尽相同。在传统绍兴酒的酿造中，酒药是淋饭酒母的主要糖化发酵剂，它是由新早糙米粉、水及当年采收的新鲜干辣蓼草粉，按一定比例混合后，再经上臼、上框压平、切块、滚角、接种、入缸保温培养、出缸入匾、上蒸房、晒药入库等十多道工序制作而成。由于酒药具有糖化发酵力强、用药量少、制作简单、易保存等优点。因此直至今天，在传统黄酒的酿造中，酒药仍是一种重要的糖化发酵剂。

而选择辣蓼草作为传统绍兴酒药重要的配方成分之一，不仅因为它廉价且容易得到，更重要的是，它对稳定和提高酒药的质量起着十分重要的作用。但是，作为酒药重要成分的辣蓼草，在所有的黄酒教材中均没有加以详细介绍，对于其在酒药中的作用介绍，也仅限于为微生物的生长繁殖提供生长素，以及对酒药起着疏松的作用。而随着现代科学技术的发展、检测技术的提高及对辣蓼草有效成分研究的深入，我们发现辣蓼草对酒药的作用不仅限于此，因此有必要对其有一个重新的、较为全面的认识。

根据《江苏植药志》记载，辣蓼草为蓼科植物柳叶蓼的全草，又名绵毛酸模叶蓼。味辛，性温。一年生草本，高0.5米—2.5米，多分枝，节部膨大，茎红色或青绿色。叶互生，披针形，长5厘米—7厘米，上面中肪两旁常有人字形黑纹，揉之辣味。花淡红色，顶生或腋生总状花序。果小，熟时褐色，扁圆形或略呈三角形。花期初夏，果期秋季。辣蓼草在我国南北各地均有广泛分布，多生长于近水草地、流水沟中，或阴湿处。具有消肿止痛，治肿疡，痢疾腹痛等功效。

作为一种传统中草药，辣蓼草的药作价值在许多古代医药著作中早有介绍。《本草纲目》中记载：“辣蓼，辛，温。”《别录》中记载：“蓼叶，归舌，除大小肠邪气，利中益志。”《唐本草》中记载：“主被蛇伤，捣敷之；绞汁服，治蛇毒入腹心闷；水煮浸脚捋之，消脚气肿。”《本草拾遗》中记载：“蓼叶，主痃癖，每日取一握煮服之；又霍乱转筋，多取煮汤及热捋脚；叶捣敷狐刺痣；亦主小儿头疮。”《岭南采药录》中记载：“敷跌打，洗痣疥，止痒消肿。”而现代临床医学研究表明，辣蓼具有抗菌、抗病毒、抗炎、抗氧化、止血、抗肿瘤、镇痛等功效，其有效成分为总黄酮。

辣蓼草有效成分研究进展

近年来，随着检测技术的不断提高，以及国家对中草药研究的重视，作为传统中草药，辣蓼草有效成分的研究报道也较多。刘信平等人用GC/MS对辣蓼草水蒸馏法提取的挥发油进行了分析，分离并鉴定出了50个组分（占总峰面积的97.84%），其主要挥发活性成分为：N-（2-乙胺）次乙亚胺、3，4，5，6-四氢邻苯二甲酸酐、3-己烯-1-醇等；姚祖凤等人也用GC/MS法对湘西辣蓼提取物进行了分析，结果表明其中含高达52%的萜类化合物，主要为1-菲兰烯、姜烯、α-苎烯、β-石竹烯、α-蒎烯、γ-松油烯、香柠檬烯、律草烯、红没药烯等；张国英等人采用聚酰胺柱层析的方法，从江西宁都辣蓼中分离得到5个黄酮类化合物:金丝桃苷、芦丁、斛皮素、异鼠李素、山萘酚，采用超临界二氧化碳技术萃取辣蓼叶中的挥发油，并用GC-MS联用方法对挥发油的化学成分进行了分离和鉴定，鉴定组分占挥发油总量的80.66 %。另外，罗杰等人用HPLC测定水辣蓼中芦丁的含量；赖东美等人用RP-HPLC法测定了辣蓼中没食子酸量。

因此，综合近年来有关辣蓼草研究的成果表明，其主要有效成分为以黄酮类及萜类物质为主的活性物质，且具有种类多、含量丰富的特点。

辣蓼草对酒药的作用

促进微生物生长

自然界中各类微生物在其生命活动过程中都需要多种营养物质，主要包括水、碳源、氮源、矿物元素、生长素等。而生长素对于微生物的生长具有重要的意义，因为它们是微生物内各类酶的辅基成分，一旦缺乏这些物质，酶就没有活力，微生物的生命活动也就停止了。而辣蓼草中含有根霉菌、酵母菌等多种微生物所需的生长素，能更好地促进这些微生物的生长繁殖。陆步诗等人研究了添加不同量的辣蓼草对小曲中的微生物种类和数量、糖化力、液化力及发酵率的影响。结果表明， 在一定范围内添加辣蓼草粉，小曲的糖化力、液化力及发酵率等均有明显提高。

传统绍兴酒药中的微生物以根霉最多，酵母次之。根霉菌为需氧型微生物，而酵母菌虽然为兼性厌氧型微生物，但在有氧条件下有利于酵母菌的生长繁殖。因此，无论是根霉还是酵母菌，在有氧条件下均有利于其生长繁殖。早糙米粉颗粒较细，若不添加辣蓼草粉制作酒药，其结构比较致密，不利于氧的通透性，对曲心的微生物生长繁殖不利。因此在酒药中添加一定比例的辣蓼草粉后，大大增加了酒药的疏松性，提高了酒药的透气性，使得根霉菌及酵母菌等微生物不仅在酒药表面，还在其内部均能较好的生长繁殖，从而大大提高酒药的质量。

氧化是自然界中一类比较常见的化学反应。制作酒药的主要原料早糙米粉的主要成分以淀粉为主，另外还含有丰富的蛋白质、脂肪等物质，这些物质都是微生物赖以生长繁殖的基础。酒药一旦发生氧化反应，不仅会使酒药外观发黄，产生不愉快的异味，更为严重的是，将破坏酒药中的正常营养成分，进而影响到酒药中微生物的正常生长繁殖。例如，米粉中的脂肪类物质被氧化后产生脂肪酸，会破坏酒药中的酸度环境，在一定程度上将抑制微生物的生长繁殖。而辣蓼草中含量丰富的黄酮类等活性物质具有较强的抗氧化能力，能较好地抑制米粉中脂肪等物质的氧化，从而能较长时间地保持酒药中营养成分不受破坏，有效保证了酒药在贮存过程中不变质。

而根据多种文献报道，辣蓼草的提取物对痢疾杆菌、白喉杆菌、变形杆菌、鼠伤寒杆菌、绿胀杆菌、大肠杆菌、金**葡萄球菌、枯草杆菌、腊样杆菌、八叠杆菌等多种病原性微生物均有较好的抑制作用。这也是辣蓼草作为中草药的重要原因。因此，在酒药中添加一定比例的辣蓼草粉未，可有效抑制病原性微生物等杂菌，从而较好地保证了酒药中有益微生物的正常生长繁殖。

以上只是辣蓼草对传统绍兴酒药作用的初步探索，对于其更多的作用，有待于在今后进一步的研究中加以不断地完善。

制作酒药的早糙米粉中含有多种微生物，在这些微生物中，除了许多有益的根霉菌、曲霉菌、野生酵母外，还含有一些不利于有益菌生长繁殖的杂菌，特别是一些病原性微生物的存在，除了干扰有益微生物的正常生长繁殖外，其大量繁殖还会对黄酒的食品安全性造成不利的影响，因此必须加以控制。

抗病原性微生物

传统绍兴酒药一般在农历6月份天气最炎热的时候制作，等到农历立冬前后天气较为凉爽时，制作淋饭酒母时作为糖化发酵剂使用。在酒药制作完成到使用这长达3个月左右的存放期间，由于气温较高，病虫害较多，且酒药中含量丰富的淀粉、蛋白质等物质是病虫的主要食物之一，因此，制作完成的酒药如果没有自身的防虫功能，很容易受到病虫的侵害。而蓼属植物大多都具有杀虫、拒食、驱避活性，辣蓼在很早就被人们用做杀虫剂。其杀虫的主要有效成分为蓼二醛等倍半萜烯类化合物，例如从辣蓼叶中提取的一种左旋的倍半萜烯类化合物蓼二醛，对昆虫有很好的拒食活性， 对蚜虫、粘虫、小菜蛾、菜青虫和稻飞虱以及杂拟谷盗等多种害虫有效。另外，研究中发现，辣蓼含有的另一种二醛倍半萜类成分沃伯格醛也有明显的拒食活性。 生境分布生于近水草地、流水沟中，或阴湿处。分布南北各地。

功用主治消肿止痛。治肿疡，痢疾腹痛。

用法与用量内服：煎汤，1～3钱。外用：捣敷。

性状

性状鉴别 茎直径约至6mm；表面有紫红色斑点。叶上面中央常有黑褐色新月形斑，无毛或被稀白色绵毛，下面密被白色绵毛，有腺点；托叶鞘无缘毛。圆锥花序，花密生；花被4裂，有腺点。气微，辛、辣。

以叶多、带花、味辛辣浓烈者为佳。

显微鉴别 粉末特征：①上表皮多列性非腺毛较多，长80-273μm；单细胞非腺毛较少，长约至1120μm，直径约7μm，基部常有一短细胞并生；腺毛较多，头部类圆形或椭圆形，4-15个细胞，直径27-36μm。②下表皮单细胞非腺毛众多，腺毛偶见。③叶肉细胞含草酸钙簇晶。

选方治痢疾：辣蓼一把。晒干，浓煎温服。(性味以下出《江苏药材志》)

辣蓼草（水蓼）

特征及用途：一年生草木，高约半米，多分枝，节部膨大，茎红色或青绿色。叶互生，披针形，长5～7厘米，上面中肪两旁常有人字形黑纹，揉之辣味。花淡红色，顶生或腋生总状花序。果小，熟时褐色，扁圆形或略呈三角形。喜生于湿地、路旁、沟边。夏秋采集。全国各地均有分布。可防治肠炎、烂鳃病。

用使方法：50公斤鱼每天用干草0.5公斤（鲜草1.5公斤），切碎用水煎煮，拌入饲料投喂，每日一次，连喂3～6天为一疗程。50公斤鱼或每万尾鱼种，每日用0.5～1公斤干粉拌饲料或制成颗粒药丸投喂，每日一次，投喂3～6天为一疗程。

吴茱萸简介

甲酚:几乎无色、淡紫红色或淡棕**的澄清液体；有类似苯酚的臭气，并微带焦臭；久贮或在日光下，色渐变深；饱和水溶液显中性或弱酸性反应。

中文名

甲酚

结构简式

CH3C6H4OH

分子式

C7H8O

分子量

108.13

简介

中文名称：甲酚

甲酚结构式

英文名称：Cresol

中文别名：煤酚，煤馏油酚，甲苯酚，甲基酚

英文别名：Cresol (mixed isomers);

分类：消毒防腐药\酚类

性状

本品与乙醇、氯仿、、甘油、脂肪油或挥发油能任意混合，在水中略溶而生成带浑浊的溶液；在氢氧化钠溶液中溶解。

相对密度：1.030～1.050。

馏程：取本品，照饮程测定法测定，在190～205℃馏出的数量应不少于85%（ml/ml）。

小金丸简介

目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 拉丁名 5 英文名 6 吴茱萸的别名 7 来源 8 原植物形态 9 产地 10 采收与初加工 11 生药性状 12 性味归经 13 功效及主治 14 化学成分 15 吴茱萸的药理作用 16 吴茱萸中毒 16.1 不良反应机制 16.2 临床表现 16.3 治疗 17 吴茱萸的药典标准 17.1 品名 17.2 来源 17.3 性状 17.4 鉴别 17.5 检查 17.5.1 杂质 17.5.2 水分 17.5.3 总灰分 17.6 浸出物 17.7 含量测定 17.7.1 色谱条件与系统适用性试验 17.7.2 对照品溶液的制备 17.7.3 供试品溶液的制备 17.7.4 测定法 17.8 吴茱萸饮片 17.8.1 炮制 17.8.1.1 吴茱萸 17.8.1.2 制吴茱萸 17.8.1.2.1 含量测定 17.8.1.2.2 浸出物 17.8.2 性味与归经 17.8.3 功能与主治 17.8.4 用法与用量 17.8.5 贮藏 17.9 出处 18 参考资料 附： 1 用到中药吴茱萸的方剂 2 用到中药吴茱萸的中成药 3 古籍中的吴茱萸 1 拼音

wú zhū yú

2 英文参考

Evodia rutaecarpa Benth. [朗道汉英字典]

fructus evodiae [朗道汉英字典]

evodiae [湘雅医学专业词典]

fructus [湘雅医学专业词典]

Fructus Evodiae(拉) [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]

medicinal evodia fruit [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]

3 概述

吴茱萸

吴茱萸为中药名，出《神农本草经》。为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa （Juss.） Benth.、石虎Evodia rutaecarpa （Juss.） Benth. var. officinalis （Dode） Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa （Juss.） Benth. var. bodinieri （Dode） Huang 的干燥近成熟果实[1]。

《中华人民共和国药典》（2010年版）记载有此中药的药典标准。

4 拉丁名

Fructus Evodiae（拉）（《中医药学名词（2004）》）

5 英文名

medicinal evodia fruit（《中医药学名词（2004）》）

6 吴茱萸的别名

曲药子、伏辣子、茶辣、臭泡子。

吴萸、茶辣[2]。

吴萸、树辣子、茶辣、气辣子、溴泡子、曲药子、伏辣广、左力[3]。

7 来源

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss.） Benth.，石虎E. rutaecarpa （Juss.）Benth. var officinalis （Dode） Huang及疏毛吴茱萸E. rutaecarpa （Juss.） Benth. var bodinieri（Dode） Huang将近成熟的果实[2]。

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa （Juss.） Benth.的近成熟果实。

8 原植物形态

灌木或小乔木，高2.5～8m。幼枝、叶轴、叶柄及花序均被黄褐色长柔毛。羽状复叶对生；小叶5～11，长椭圆形或卵状椭圆形，长5～14cm，宽2～6cm，上面疏生毛，下面密被白色长柔毛，有透明腺点。花单性异株，密集成顶生的圆锥花序。骨突果紫红色，有粗大腺点，每果含种子1粒。花期6～8月，果期9～10月。

生于温暖地带山地、路旁或疏林下。

9 产地

吴茱萸主产贵州、广西、湖南、云南、陜西、浙江、四川[2]。

吴茱萸分布于广东、广西、贵州、云南、四川、陜西、湖南、湖北、福建、浙江、江西。

10 采收与初加工

8～11月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥，除去枝、叶、果梗等。

11 生药性状

果实呈五角状扁球形，直径2～5mm。表面暗黄绿色至褐色，粗糙，有点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙，基部残留被有**茸毛的果梗。质硬而脆。气芳香浓郁，味辛辣而苦。

12 性味归经

吴茱萸味辛、苦，性热，有小毒；入肝、胃经[2]。

13 功效及主治

吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻的功效。用于头痛、疝痛、脚气、痛经、脘腹胀痛、呕吐吞酸、口疮。

吴茱萸具有温中止痛，降逆止呕，燥湿，杀虫的功效[2]。

治肝胃不和，脘腹冷痛，呕逆吞酸，食积泻利，胁痛，厥阴头痛，疝痛，风湿痹痛，脚气肿痛，痛经，蛲虫病[2]。煎服：1.5～4.5g[2]。

研末醋调敷两足心（涌泉穴）治高血压及口腔溃疡；调成软膏涂治湿疹，黄水疮，神经性皮炎[2]。

吴茱萸为眼科常用温里药，具有散寒止痛，降逆止呕的功效：用于肝经虚寒所致风轮起翳、翳膜灰白，或脾胃虚寒；饮邪上逆所引起的绿风内障，症见眼珠胀痛、瞳散神昏、干呕吐涎等。常与人参、生姜配伍，如吴茱萸汤。

14 化学成分

吴茱萸含吴茱萸堿、吴茱萸次堿、吴茱萸卡品堿（Evocarpine）、羟基吴茱萸堿等生物堿。还含挥发油，内有吴茱萸烯（Evodene）、吴茱萸内酯醇（Evodol）、柠檬苦素等[2]。种子含脂肪酸，内有吴茱萸酸（Goshuynicacid）[2]。石虎还含吴茱萸内酯，石虎甲素等[2]。

吴茱萸含吴茱萸堿（evodiamine）、吴茱萸次堿（rutaecarpine）、羟基吴茱萸堿（hydroxy evodiamine）、 柠檬内酯（limonin）、辛弗林（synephrine）、吴茱萸烯（evodente）等。

15 药理作用

吴茱萸有驱除肠胃气体及抑制肠内异常发酵的作用[2]。

吴茱萸的提取物对猪蛔虫及水蛭有一定的抑制与杀灭作用[2]。

吴茱萸煎剂在体外对金**葡萄球菌及结核杆菌有抑制作用[2]。

吴茱萸水浸剂对常见致病性真菌有抑制作用[2]。某些成分有镇痛作用[2]。

吴茱萸注射剂对麻醉兔、犬及肾型高血压犬均有降压作用[2]。

吴茱萸堿有镇痛、升高体温，可作利尿剂及发汗剂，其盐酸盐能收缩子宫，吴茱萸中还发现有肾上腺素类物质辛内弗林，可抗休克[2]。

16 吴茱萸中毒

吴茱萸为芸香科吴茱萸届植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的未成熟果实[3]。其主要成分有吴茱萸堿、吴茱萸隶、吴茱萸烯、罗勒烯、吴茱萸内酯、吴茱萸内酯醇及吴茱萸苦京等[3]。具有温中散寒，理气止痛之功效[3]。

本品内服煎剂常用量1.5～6g。[3]

16.1 不良反应机制

有人内服30g发生中毒，主要损害神经系统。[3]

16.2 临床表现

本药中毒后3～6h发病，表现为呕吐、腹痛、腹泻、发热，重者出现视力障碍、错觉、毛发脱落等。也有报告服用本品后出现胸闷、头痛、眩晕或皮疹（红热样皮疹）等，经30min左右反应消失。[3]

16.3 治疗

吴茱萸中毒的治疗要点为[3]：

对症处理。

17 吴茱萸的药典标准 17.1 品名

吴茱萸

Wuzhuyu

EUODIAE FRUCTUS

17.2 来源

本品为芸香科植物吴茱萸Euodia rutaecarpa （Juss.）Benth.、石虎Euodia rutaecarpa （Juss.）Benth.var.officinalis（Dode）Huang或疏毛吴茱萸Euodia rutaecarpa （Juss.）Benth．var. bodinieri（Dode） Huang的干燥近成熟果实。8～11月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥，除去枝、叶、果梗等杂质。

17.3 性状

本品呈球形或略呈五角状扁球形，直径2～5mm。表面暗黄绿色至褐色，粗糙，有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙，基部残留被有**茸毛的果梗。质硬而脆，横切面可见子房5室，每室有淡**种子1粒。气芳香浓郁，味辛辣而苦。

17.4 鉴别

（1）本品粉末褐色。非腺毛2～6细胞，长140～350μm，壁疣明显，有的胞腔内含棕**至棕红色物。腺毛头部7～14细胞，椭圆形，常含黄棕色内含物；柄2～5细胞。革酸钙簇晶较多，直径10～20μm；偶有方晶。石细胞类圆形或长方形，直径35～70μm，胞腔大。油室碎片有时可见，淡**。

（2）取本品粉末0.4g，加乙醇10ml，静置30分钟，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸次堿对照品、吴茱萸堿对照品，加乙醇分别制成每1ml含0.2mg和1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60—90℃）乙酸乙酯三乙胺（7：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾于，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

17.5 检查 17.5.1 杂质

不得过7%（2010年版药典一部附录Ⅸ A）。

17.5.2 水分

不得过15.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ H 第一法）。

17.5.3 总灰分

不得过10.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ K）。

17.6 浸出物

照醇溶性浸出物测定法（2010年版药典一部附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于30.0%。

17.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

17.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水一四氢呋喃一冰醋酸（41：59：1：0.2）为流动相；检测波长为225nm。理论板教按柠檬苦素峰计算应不低于3000。

17.7.2 对照品溶液的制备

取吴茱萸堿对照品、吴茱萸次堿对照品、柠檬苦素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含吴茱萸堿0.15mg[4]、吴茱萸次堿0.1mg、柠檬苦素0.7mg的混合溶液，即得。

17.7.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%乙醇25ml，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率100W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用80%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

17.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含吴茱萸堿（C19H17N3O）和吴茱萸次堿（C18H13N30）的总量不得少于0.15%，柠檬苦素（C26H3008）不得少于1.0%。

17.8 吴茱萸饮片 17.8.1 炮制 17.8.1.1 吴茱萸

除去杂质。

同药材。

17.8.1.2 制吴茱萸

取甘草捣碎，加适量水，煎汤，去渣，加入净吴茱萸，闷润吸尽后，炒至微干，取出，干燥。

每100kg吴茱萸，用甘草6kg。

本品形如吴茱萸，表面棕褐色至暗褐色。

17.8.1.2.1 含量测定

同药材。含吴茱萸堿（C19H17N3O）和吴茱萸次堿（C18H13N30）的总量不得少于0.15%，含柠檬苦素（C26H3008）不得少于0.90%。

17.8.1.2.2 浸出物

同药材。

17.8.2 性味与归经

辛、苦，热；有小毒。归肝、脾、胃、肾经。

17.8.3 功能与主治

散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻。用于厥阴头痛，寒疝腹痛，寒湿脚气，经行腹痛，脘腹t胀痛，呕吐吞酸，五更泄泻。

17.8.4 用法与用量

2～5g。外用适量。

17.8.5 贮藏

置阴凉干燥处。

17.9 出处

柚子精油提取工艺

目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 处方 5 制法 6 小金丸的功效与主治 7 小金丸的用法与用量 8 小金丸使用禁忌 9 《外科全生集》卷四方之小金丹 9.1 组成 9.2 小金丸的用法用量 9.3 功效与主治 9.4 小金丸的药理作用 9.5 出处 10 小金丸药典标准 10.1 品名 10.2 处方 10.3 制法 10.4 性状 10.5 鉴别 10.6 检查 10.6.1 双酯型生物堿 *** 10.6.2 其他 10.7 含量测定 10.7.1 色谱条件与系统适用性试验 10.7.2 对照品溶液的制备 10.7.3 供试品溶液的制备 10.7.4 测定法 10.8 功能与主治 10.9 用法与用量 10.10 注意 10.11 规格 10.12 贮藏 10.13 版本 11 参考资料 附： 1 古籍中的小金丸 1 拼音

xiǎo jīn wán

2 英文参考

xiaojin pills [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]

xiaojin wan [中医药学名词审定委员会.中医药学名词（2004）]

3 概述

小金丸为中成药，见《中华人民共和国药典》（一部2000年版）[1]。即《外科全生集》卷四方之小金丹制成的丸剂[1]。主要成分为麝香、木鳖子（去壳去油）、制草乌、枫香脂、乳香（制）、没药（制）、五灵脂（醋炒）、当归（酒炒）、地龙、香墨[2]。具有散结消肿，化瘀止痛的功效。用于痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳巖、乳癖，症见肌肤或肌肤下肿块一处或数处，推之能动，或骨及骨关节肿大、皮色不变、肿硬作痛。

《中华人民共和国药典》（2010年版）记载有小金丸的药典标准。

4 处方

麝香或人工麝香30g[3]、木鳖子（去壳去油）150g、制草乌150g、枫香脂150g、醋乳香75g[3]、醋没药75g[3]、五灵脂（醋炒）150g、酒当归75g、地龙150g、香墨12g

5 制法

以上十味，除麝香或人工麝香外，其余木鳖子等九味粉碎成细粉。将麝香或人工麝香研细[3]，与上述粉末配研，过筛。每100g粉末加淀粉25g，混匀，另用淀粉5g制稀糊，泛丸，低温干燥，即得。

6 小金丸的功效与主治

散结消肿，化瘀止痛。用于痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳巖、乳癖，症见肌肤或肌肤下肿块一处或数处，推之能动，或骨及骨关节肿大、皮色不变、肿硬作痛。

7 小金丸的用法与用量

打碎后口服。一次1.2～3g，一日2次；小儿酌减。

每丸重0.6g，打碎后口服，每次2～5丸，一日2次[1]。

小儿酌减。

8 小金丸使用禁忌

孕妇禁用小金丸[1]。

9 《外科全生集》卷四方之小金丹 9.1 组成

白胶香、草乌、五灵脂、地龙、木鳖子各一两五钱，制乳香、制没药、当归各七钱五分，麝香三钱，香墨炭一钱二分。

9.2 小金丸的用法用量

为细末，糯米粉打糊为丸，芡实大，每服一丸，陈酒送下，覆盖取汗。

9.3 功效与主治

治贴骨疽，痰核，流注，乳巖，瘰疬，横痃，善癀头等症。

9.4 药理作用

实验研究：能抑制小鼠梭形细胞肉瘤和肉瘤180的生长。

9.5 出处

《外科全生集》卷四

10 小金丸药典标准 10.1 品名

小金丸

Xiaojin Wan

10.2 处方

麝香或人工麝香30g[3]、木鳖子（去壳去油）150g、制草乌150g、枫香脂150g、醋乳香75g[3]、醋没药75g[3]、五灵脂（醋炒）150g、酒当归75g、地龙150g、香墨12g

10.3 制法

以上十味，除麝香或人工麝香外，其余木鳖子等九味粉碎成细粉。将麝香或人工麝香研细[3]，与上述粉末配研，过筛。每100g粉末加淀粉25g，混匀，另用淀粉5g制稀糊，泛丸，低温干燥，即得。

10.4 性状

本品为黑褐色的糊丸；气香，味微苦。

10.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：无定型团块淡黄棕色，埋有细小方形结晶（麝香）。[3]石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制草乌）。子叶细胞多角形，含糊粉粒及脂肪油块（木鳖子）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。肌纤维无色至淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）。

（2）取本品5g，研细，加30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10～15ul、对照药材溶液5μl[3]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）一乙酸乙酯（19：1）为展开剂[3]，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品5g，照挥发油测定法（2010年版药典一部附录X D甲法）提取挥发油，加环己烷2ml，作为供试品溶液。另取a蒎烯对照品和乙酸辛酯对照品，分别加环己烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ E）试验，聚乙二醇20000（PEG20M）毛细管柱（柱长为30m，内径0.32mm，膜厚度0.5um），柱温为程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟，再以每分钟20℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为230℃，检测器温度为260℃，分流进样，分流比为20：1。分别吸取供试品溶液5ul、对照品溶液1ul，注入气相色谱仪。供试品溶液色谱中应呈现与a一蒎烯或乙酸辛酯对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。[3]

10.6 检查 10.6.1 双酯型生物堿 ***

取本品适量，研细，称取7.34g，置锥形瓶中，加氨试液7.5ml，拌匀，放置30分钟，加无水100ml，超声处理（功率250W，频率33kHz，温度不超过25℃）40分钟，滤过，滤液加盐酸溶液（4—100）振摇提取3次（20ml，15ml，15ml），合并盐酸液，盐酸液用浓氨试液调节pH值至9～10，加入无水振摇提取3次，每次20ml，合并液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头堿对照品、次鸟头堿对照品、新乌头堿对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液15ul、对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一二乙胺（7：2：0.5）为展开剂，预饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。[3]

10.6.2 其他

应符合丸剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ A）。

10.7 含量测定

照气相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ E）测定。

10.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以（50%苯基）一甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径0.32mm，膜厚度0.5um）；柱温为程序升温；初始温度100℃，以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持20分钟。理论板数按麝香酮峰计算应不低于20000。

10.7.2 对照品溶液的制备

取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.4mg或0.1mg（检测麝香）的溶液，即得。

10.7.3 供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯5ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz，）30分钟，放置至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，即得。

10.7.4 测定法

分别精密吸取对照品溶液2ul和供试品溶液2～3ul，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品每lg含麝香以麝香酮（C16H30O）计，不得少于0.18mg；含人工麝香以麝香酮（C16H30O）计，不得少于0.63mg。[3]

10.8 功能与主治

散结消肿，化瘀止痛。用于痰气凝滞所致的瘰疬、瘿瘤、乳巖、乳癖，症见肌肤或肌肤下肿块一处或数处，推之能动，或骨及骨关节肿大、皮色不变、肿硬作痛。

10.9 用法与用量

打碎后口服。一次1.2～3g，一日2次；小儿酌减。

10.10 注意

孕妇禁用。

10.11 规格

（1）每100丸重3g （2）每100丸重6g （3）每10丸重6g?（4）每瓶（袋）装0.6g[3]

10.12 贮藏

密封。

10.13 版本

生药鉴定的依据是什么？如何取样

普小知识：

柚子果皮油包中含有丰富的芳香类物质，可以提取出一种强芳香味复合物,多为萜烯类、醛类、黄酮类和多酚类等化合物，其中主要成分为柠檬烯，具有抗菌等作用。

1、原料预处理： 新鲜柚子洗净，阴凉处晾干，剥皮、切片，去除 白色海绵状部分和果肉，保留**外皮部分作为提取 柚皮精油的材料。将柚皮切成 0.1cm×2cm 长条，放入塑料密封袋中，置于冰箱中 4 ℃下冷藏，备用.

2、柚皮精油的提取以及提取率计算：参照《中华人民共和国药典》2010 年版一部附录XD甲法，精密称取4种柚皮各20g，分别置于200mL装有适量沸石的圆底烧瓶中，加入120 mL蒸馏水，振荡混匀后，连接挥发油提取器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水，使挥发油测定器的U形管内的水到达刻度线处，并出现有流入烧瓶内的现象时为止。放到电热套中缓慢加热至沸腾，然后调节电压至 100 V，保持微沸，从微沸起计时4 h（直到精油量不再增加后停止加热），关闭电热套电源，放置冷却片刻，开启提取器下端的活塞，将水缓慢放出，再静置一段时间再开启活塞，使精油收到棕 色收集瓶中，并用无水硫酸钠去除残留水分，得到柚皮精油，装瓶，密封，4℃冰箱中冷藏备用。

檀香有什么作用

生药的取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. 1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录.凡有异常情况的包件,应单独检验. 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的,取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的,超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样. 3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器（探子）抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的,每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品.如个体较大时,可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取. 4.将所取样品混和拌匀,即为总样品.对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份；再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品.个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品.平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年.

杂质检查

生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等.检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出.然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数.如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中.对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取.

水分测定

水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质.水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法.供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎. 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药.取样品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止.根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数. 2. 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用.仪器装置如图4-1.A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管,外管长40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干.测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml）,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒.将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴.待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许,使水染成蓝色,以便分离观察）.检读水量,改算成供试品中含有水分的百分数.

减压干燥法

适用于含有挥发性成分的贵重药品.减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5～1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中.测定时取供试品2～4g,混合均匀.分取约0.5～1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时,室温放置24小时.在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数. 也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量,迅速而简便.

灰分测定

生药中灰分的来源,包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分.同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围.规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义.如果总灰分超过一定限度,表明掺有泥土、砂石等无机物质.有些生药本身含有的无机物差异较大,尤其是含多量草酸钙结晶的生药,测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在,还需要测定酸不溶性灰分,即不溶于10%盐酸中的灰分.因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量. 1. 总灰分测定法 供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分,可取3～5g）,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量（准确至0.01g）,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数.如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化. 2. 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数.

浸出物的测定

对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定一药中可溶性物质的含量,以示生药的品质.通常选用水,一定浓度的乙醇（或甲醇）、作浸出物测定.供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀. 1. 水溶性浸出物测定 （1）冷浸法：取样品约4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. （2）热浸法：取样品约2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水50～100ml,塞紧,称定重量,静止1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时.放冷后,取下锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过.精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. 2. 醇溶性浸出物测定 取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒.照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）. 3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中,用作溶剂,水浴加热4～6小时,放冷,以少量冲洗回流器,洗液接入蒸馏瓶中,低温蒸去,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数.

挥发油测定

适用于含较多量挥发油的生药.测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置如图4-2.（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行） 测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油.取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml）,稳定重量（准确至0.01g）,置1000ml的烧瓶中,加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止.放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数. 乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油.取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器,自测定器上端加水便充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管.将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度,30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积.然后照甲法自“取样品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品含有挥发油的百分数.

一、可以镇定情思、缓解急躁，可起到放松心情、安抚身心，对于失眠者改善睡眠有很大帮助，檀香对身体也有抗痉挛和补强的功用，能带来放松和愉快的感觉。\x0d\二、檀香，香木名。木材极香，可制器物，亦可入药。寺庙中用以燃烧祀佛。檀香树是一种半寄生植物，生长极其缓慢，通常要数十年才能成材。是生长最慢的树种之一，成熟的檀树可高达十米。檀香也分为白檀、黄檀、紫檀等品类。“皮质而色黄者为黄檀，皮洁而色白者为白檀，皮府而紫者为紫檀，并坚重清香，而白檀优良。”\x0d\三、檀香的功效：\x0d\\x0d\（一）檀香的心理功效\x0d\\x0d\久闻檀香放松效果绝佳，可安抚神经紧张及焦虑，镇静的效果多于振奋。在用于改善执迷状态上，极获好评。给人祥和、平静的感觉。\x0d\（二）檀香的生理功效\x0d\（1）对生殖泌尿系统极有帮助，可改善膀胱炎，用来按摩于肾脏部位，有清血抗炎的功效。\x0d\（2）它的特性，可改善性方面的困扰，如性冷感和性无能。\x0d\（3）当粘膜发炎时，檀香能让患者感觉舒服，帮助入眠。可刺激免疫系统，预防细菌感染。\x0d\（4）对过敏性皮肤有预防作用，对干性湿疹及老化缺水的皮肤特别有益。使皮肤柔软，改善皮肤发痒或发炎的现象。\x0d\（5）久用檀香香制品能助于睡眠。\x0d\（三）檀香的美容功效\x0d\檀香精油适合老化、缺水及干燥的肌肤，能促进肌肤新陈代谢，加快肌肤细胞的更新生长，并能加速伤口与疤痕的修复与愈合，帮助修护受损的肌肤细胞，同时，还具有良好的抗菌作用，可以改善肌肤发炎、发痒的状况，消炎祛痘。所以,可以自制檀香面膜改善自己的肌肤。